Процесс физического синтеза селенида цинка включает в себя следующие технические схемы и подробные параметры.

1. Сольвотермический синтез

1. Сыройсоотношение материалов‌
Порошок цинка и порошок селена смешивают в молярном соотношении 1:1, а в качестве растворителя добавляют деионизированную воду или этиленгликоль 35..

2.Условия реакции

Температура реакции: 180-220°C

Время реакции: 12-24 часа

o Давление: Поддерживайте создаваемое самим собой давление в закрытом реакционном сосуде.
Прямое соединение цинка и селена облегчается нагреванием, в результате чего образуются наноразмерные кристаллы селенида цинка 35.

3.Процесс после лечения‌
После реакции смесь центрифугировали, промывали разбавленным аммиаком (80 °C), метанолом и сушили в вакууме (120 °C, P₂O₅).получитьпорошок чистотой > 99,9% 13.

2. Метод химического осаждения из паровой фазы

1.Предварительная обработка сырья

o Чистота цинкового сырья составляет ≥ 99,99%, и оно помещено в графитовый тигель.

o Газообразный селенид водорода транспортируется с помощью аргона.

2.Регулировка температуры

Зона испарения цинка: 850-900°C

Зона осаждения: 450-500°C
Направленное осаждение паров цинка и селена водорода с помощью температурного градиента 6.

3.Параметры газа

o Поток аргона: 5-10 л/мин

Парциальное давление селена водорода:0,1-0,3 атм
Скорость осаждения может достигать 0,5-1,2 мм/ч, что приводит к образованию поликристаллического селенида цинка толщиной 60-100 мм..

3. Метод твердофазного прямого синтеза

1. Сыройпогрузочно-разгрузочные работы‌
Раствор хлорида цинка реагировал с раствором щавелевой кислоты с образованием осадка оксалата цинка, который высушивали, измельчали ​​и смешивали с порошком селена в молярном соотношении 1:1,05..

2.Параметры термической реакции

Температура вакуумной трубчатой ​​печи: 600-650°C

• Время поддержания тепла: 4-6 часов
Порошок селенида цинка с размером частиц 2-10 мкм получают методом твердофазной диффузионной реакции 4..

Сравнение ключевых процессов

Ключевые моменты специального контроля процесса: сольвотермический метод требует добавления поверхностно-активных веществ, таких как олеиновая кислота, для регулирования морфологии 5, а осаждение из паровой фазы требует, чтобы шероховатость подложки была < Ra20 для обеспечения равномерности осаждения 6.

1. Физическое осаждение из паровой фазы (ПВД).

1.Технологический путь

o Исходный материал — селенид цинка — испаряется в вакуумной среде и наносится на поверхность подложки с использованием технологии распыления или термического испарения12.

Источники испарения цинка и селена нагреваются до различных температурных градиентов (зона испарения цинка: 800–850 °C, зона испарения селена: 450–500 °C), а стехиометрическое соотношение регулируется путем контроля скорости испарения.‌12.

2.Управление параметрами

Вакуум: ≤1×10⁻³ Па

Температура основания: 200–400 °C

Скорость осаждения:0,2–1,0 нм/с
Для использования в инфракрасной оптике можно получать пленки селенида цинка толщиной 50–500 нм 25.

2Метод механического шарового измельчения

1.Обработка сырья

Порошок цинка (чистота ≥99,9%) смешивают с порошком селена в молярном соотношении 1:1 и загружают в шаровую мельницу из нержавеющей стали 23..

2.Параметры процесса

o Время измельчения шарами: 10–20 часов

Скорость вращения: 300–500 об/мин

o Соотношение гранул: 10:1 (шарики для измельчения из диоксида циркония).
Наночастицы селенида цинка с размером частиц 50–200 нм были получены методом механического легирования, чистота которых составляла >99% 23.

3. Метод горячего прессования и спекания

1.подготовка прекурсора

o Нанопорошок селенида цинка (размер частиц < 100 нм), синтезированный сольвотермическим методом в качестве исходного материала 4.

2.Параметры спекания

Температура: 800–1000 °C

Давление: 30–50 МПа

o Поддерживайте тепло: 2–4 часа
Данный продукт имеет плотность > 98% и может быть переработан в оптические компоненты большого формата, такие как инфракрасные окна или линзы 45.

4. Молекулярно-лучевая эпитаксия (MBE).

1.Сверхвысоковакуумная среда

Вакуум: ≤1×10⁻⁷ Па

Молекулярные пучки цинка и селена точно контролируют поток через источник электронно-лучевого испарения6.

2.Параметры роста

• Базовая температура: 300–500 °C (обычно используются подложки из GaAs или сапфира).

o Темпы роста:0,1–0,5 нм/с
Тонкие пленки монокристаллического селенида цинка могут быть получены в диапазоне толщин 0,1–5 мкм для высокоточных оптоэлектронных устройств56..