1. Сольвотермальный синтез
1. Сыройматериальное соотношение
Порошок цинка и порошок селена смешивают в молярном соотношении 1:1, а в качестве растворяющей среды добавляют деионизированную воду или этиленгликоль 35.
2 .Условия реакции
o Температура реакции: 180-220°C
o Время реакции: 12-24 часа
o Давление: Поддерживайте самопроизвольно создаваемое давление в закрытом реакционном котле.
Прямое соединение цинка и селена облегчается нагреванием для получения наноразмерных кристаллов селенида цинка 35.
3.Процесс последующей обработки
После реакции его центрифугировали, промывали разбавленным аммиаком (80 °C), метанолом и сушили в вакууме (120 °C, P₂O₅).получитьпорошок > 99,9% чистоты 13.
2. Метод химического осаждения из паровой фазы
1.Предварительная обработка сырья
o Чистота цинкового сырья составляет ≥ 99,99% и помещается в графитовый тигель.
o Газообразный селенид водорода транспортируется с помощью аргонового газоносителя6.
2 .Контроль температуры
o Зона испарения цинка: 850-900°C
o Зона осаждения: 450-500°C
Направленное осаждение паров цинка и селеноводорода с помощью градиента температуры 6.
3 .Параметры газа
o Расход аргона: 5-10 л/мин
o Парциальное давление селеноводорода:0,1-0,3 атм.
Скорость осаждения может достигать 0,5-1,2 мм/ч, что приводит к образованию поликристаллического селенида цинка 6 толщиной 60-100 мм..
3. Метод прямого твердофазного синтеза
1. Сыройобработка материалов
Раствор хлорида цинка реагировал с раствором щавелевой кислоты с образованием осадка оксалата цинка, который высушивали, измельчали и смешивали с порошком селена в молярном соотношении 1:1,05..
2 .Параметры термической реакции
o Температура вакуумной трубчатой печи: 600-650°C
o Время сохранения тепла: 4-6 часов
Порошок селенида цинка с размером частиц 2-10 мкм получают методом твердофазной диффузии 4..
Сравнение ключевых процессов
| метод | Топография продукта | Размер частиц/толщина | Кристалличность | Области применения |
| Сольвотермальный метод 35 | Наношарики/стержни | 20-100 нм | Кубический сфалерит | Оптоэлектронные приборы |
| Осаждение паров 6 | Поликристаллические блоки | 60-100 мм | Шестиугольная структура | Инфракрасная оптика |
| Твердофазный метод 4 | Порошки микронного размера | 2-10 мкм | Кубическая фаза | Инфракрасные прекурсоры материалов |
Ключевые моменты специального управления процессом: сольвотермальный метод требует добавления поверхностно-активных веществ, таких как олеиновая кислота, для регулирования морфологии 5, а осаждение из паровой фазы требует, чтобы шероховатость подложки была < Ra20 для обеспечения равномерности осаждения 6.
1. Физическое осаждение из паровой фазы (ПВД).
1 .Технологический путь
o Сырье селенида цинка испаряется в вакуумной среде и наносится на поверхность подложки с использованием технологии распыления или термического испарения12.
o Источники испарения цинка и селена нагреваются до различных температурных градиентов (зона испарения цинка: 800–850 °C, зона испарения селена: 450–500 °C), а стехиометрическое соотношение контролируется путем регулирования скорости испарения.12.
2 .Контроль параметров
o Вакуум: ≤1×10⁻³ Па
o Базальная температура: 200–400°C
o Скорость осаждения:0,2–1,0 нм/с
Пленки селенида цинка толщиной 50–500 нм могут быть получены для использования в инфракрасной оптике 25.
2. Метод механического шарового измельчения
1.Обработка сырья
o Порошок цинка (чистота ≥99,9%) смешивают с порошком селена в молярном соотношении 1:1 и загружают в шаровую мельницу из нержавеющей стали 23.
2 .Параметры процесса
o Время шлифования шаров: 10–20 часов
Скорость: 300–500 об/мин
o Соотношение гранул: 10:1 (циркониевые шары для помола).
Наночастицы селенида цинка с размером частиц 50–200 нм были получены путем механических реакций сплавления с чистотой >99% 23.
3. Метод горячего прессования-спекания
1 .Подготовка прекурсора
o Нанопорошок селенида цинка (размер частиц < 100 нм), синтезированный сольвотермальным методом в качестве сырья 4.
2 .Параметры спекания
o Температура: 800–1000°C
o Давление: 30–50 МПа
o Сохранение тепла: 2–4 часа
Продукт имеет плотность > 98% и может быть переработан в крупноформатные оптические компоненты, такие как инфракрасные окна или линзы 45.
4. Молекулярно-лучевая эпитаксия (МВЕ).
1.Среда сверхвысокого вакуума
o Вакуум: ≤1×10⁻⁷ Па
o Молекулярные пучки цинка и селена точно контролируют поток через источник испарения электронного пучка6.
2.Параметры роста
o Базовая температура: 300–500 °C (обычно используются подложки из GaAs или сапфира).
о Темпы роста:0,1–0,5 нм/с
Тонкие пленки монокристаллического селенида цинка могут быть получены в диапазоне толщин 0,1–5 мкм для высокоточных оптоэлектронных приборов56.
Время публикации: 23-04-2025